技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES實(shí)驗(yàn)室PH計(jì)校準(zhǔn)方法大全(包括酸度計(jì)校準(zhǔn))
1. pH計(jì)的介紹
實(shí)驗(yàn)室pH (酸度)計(jì)是一種電化學(xué)分析儀器;用于測(cè)量水溶液的pH值。pH計(jì)主要由電計(jì)和測(cè)量電極兩部分組成。電計(jì)部分包括阻抗轉(zhuǎn)換器、放大器、定位調(diào)節(jié)器、斜率調(diào)節(jié)器、溫度補(bǔ)償器和顯示器等;測(cè)量電極包括指示電極和參比電極。復(fù)合電極的指示電極多為玻璃電極,參比電極常稱為內(nèi)參比電極。
2.PH計(jì)校準(zhǔn)要求
計(jì)量性能要求
計(jì)量性能 | 儀器級(jí)別 | |||
0.2級(jí) | 0.1級(jí) | 0.01級(jí) | 0.001級(jí) | |
顯示單元分辨力(pH) | 不低于0.1 | 不低于0.1 | 不低于0.01 | 不低于0.001 |
電計(jì)pH擋示值誤差(pH) | 不超過(guò) ±0.1 | 不超過(guò) ±0.1 | 不超過(guò) ±0.02 | 不超過(guò) ±0.002 |
電計(jì)電壓擋示值誤差 | 不超過(guò) ±2%FS | 不超過(guò) ±1%FS | 不超過(guò) ±0.1%FS | 不超過(guò) ±0.03%FS |
輸入電流A | 不大于1×10-11 | 不大于1×10-11 | 不大于1×10-12 | 不大于1×10-12 |
輸入阻抗引起的 示值誤差(pH) | 不大于 0.03 | 不大于 0.03 | 不大于 0.01 | 不大于 0.001 |
近似等效輸入阻抗 Ω | 不小于3×1011 | 不小于 3×1011 | 不小于 1×1012 | 不小于 3×1012 |
溫度補(bǔ)償引起的 示值誤差(pH) | 不超過(guò) ±0.1 | 不超過(guò) ±0.05 | 不超過(guò) ±0.01 | 不超過(guò) ±0.001 |
電計(jì)示值重復(fù)性(pH) | 不大于0.05 | 不大于0.05 | 不大于0.01 | 不大于0.001 |
溫度探頭測(cè)量誤差℃ | 不超過(guò)±0.5 | 不超過(guò)±0.5 | 不超過(guò)±0.5 | 不超過(guò)±0.3 |
儀器示值誤差(pH) | 不超過(guò)±0.2 | 不超過(guò)±0.1 | 不超過(guò)±0.03 | 不超過(guò)±0.011 |
儀器示值重復(fù)性(pH) | 不大于0.1 | 不大于0.05 | 不大于0.01 | 不大于0.005 |
3.計(jì)量器具校準(zhǔn)
(1)環(huán)境條件
儀器級(jí)別 | 室溫℃ | 相對(duì)濕度% | 標(biāo)準(zhǔn)溶液和電極系統(tǒng)的溫度恒定性 | 干擾因素 |
0.001級(jí) | 23±3 | ≤85 | ±0.2℃ | 附近無(wú)明顯的機(jī)械振動(dòng)和強(qiáng)電磁干擾 |
0.01級(jí) | 23±10 | ≤85 | ||
0.1級(jí) | 23±15 | ≤85 | ||
0.2級(jí) | 23±15 | ≤85 |
(2)PH計(jì)校準(zhǔn)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
0.00 1級(jí)pH計(jì)應(yīng)使用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),不確定度不大于0.005(K=3);
其他級(jí)別PH計(jì)可使用二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),不確定度不大于0.01(k=3)。
(3)校準(zhǔn)項(xiàng)目
a. 電計(jì)pH擋示值誤差
b. 電機(jī)電壓檔示值誤差
c. 輸入電流
d. 輸入阻抗引起的示值誤差
e. 近似等效輸入阻抗
f. 溫度補(bǔ)償引起的示值誤差
g. 溫度探頭測(cè)量誤差
h. 電計(jì)示值重復(fù)性
i. 儀器示值誤差
j. 儀器示值重復(fù)性
(4)外觀檢查
用目測(cè)、觸摸檢查pH計(jì)。
(5)電計(jì)pH擋示值誤差
a. 連接pH計(jì)和檢定儀,檢定儀高阻斷開(kāi),pH計(jì)選擇pH測(cè)量模式,溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)至25 ℃(或某一中間溫度點(diǎn));
b. 根據(jù)說(shuō)明書(shū)校準(zhǔn)pH計(jì)后,調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)pHs,記錄pH計(jì)電計(jì)示值;
c. 在全量程范圍內(nèi)檢定pH計(jì)每一整數(shù)點(diǎn)pH值,按單向輸入增加和輸入減少的方式,各測(cè)量1次;
d. 最后計(jì)算每個(gè)檢定點(diǎn)電計(jì)pH擋示值誤差?pH,取?pH絕對(duì)值最大者作為此項(xiàng)目的校準(zhǔn)結(jié)果。
(6)電計(jì)電壓檔示值誤差
a. 連接pH計(jì)和檢定儀,檢定儀高阻斷開(kāi),pH計(jì)選擇mV測(cè)量模式;
b. 調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出直流電壓信號(hào),信號(hào)輸入pH計(jì),記錄pH計(jì)電計(jì)示值;
c. 直流電壓示值檢定點(diǎn)為:0mV、±1 mV、±10mV、±100 mV、±500 mV、±1 000 mV、±EFmV,按單向輸入增加和輸入減少的方式各測(cè)量1次;
d. 最后計(jì)算每個(gè)檢定點(diǎn)電計(jì)直流電壓擋示值誤差?E,取?E絕對(duì)值最大者作為此項(xiàng)目的校準(zhǔn)結(jié)果。
(7)輸入電流
a. pH計(jì)溫度補(bǔ)償調(diào)至25 ℃(或某一中間溫度點(diǎn)),調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出信號(hào)為其等電位pH值的pH;
b. 接入和斷開(kāi)高阻,分別記錄pH計(jì)電計(jì)示值pH1和pH2;
c. 計(jì)算電計(jì)示值變化?pH,重復(fù)測(cè)量3次,計(jì)算pH計(jì)電計(jì)的輸入電流I。
(8)輸入阻抗引起的示值誤差
a. 連接pH計(jì)和檢定儀,檢定儀高阻斷開(kāi),pH計(jì)選擇pH測(cè)量模式,溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)至25℃(或某一中間溫度點(diǎn));
b. 調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出相當(dāng)于(pHD+6)的信號(hào),記錄pH計(jì)電計(jì)示值pH1;
c. 接入高阻 (顯示單元分辨力為0.001時(shí)接人1 GΩ高阻,其他分辨力接入3GΩ高阻),調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出信號(hào)為pHD,調(diào)節(jié)pH計(jì),使其pH示值為7 (或pH計(jì)等電位pH值);
d. 調(diào)節(jié)檢定儀,使其再次輸出(pHD+6)的信號(hào),記錄 pH計(jì)電計(jì)示值pH2;
e. 上述操作重復(fù)3次,計(jì)算輸入阻抗引起的示值誤差?pHR;
f. 用同樣方法檢定輸人(pHD-6) 的信號(hào)時(shí),輸人阻抗引起的示值誤差?pHR、,取?pHR和?pHR、中較大者作為此項(xiàng)目的校準(zhǔn)結(jié)果。
(9)近似等效輸入阻抗
a. 取輸入阻抗引起的示值誤差中?pHR和?pHR、中值較大者,計(jì)算電計(jì)的等效輸入阻抗r或r';
b. 若?pHR和?pHR、均為零,則以pH計(jì)顯示單元分辨力的一半代入計(jì)算。
(10) 溫度補(bǔ)償引起的示值誤差
1) 手動(dòng)溫度補(bǔ)償引起的示值誤差
a. 連接pH計(jì)和檢定儀,檢定儀高阻斷開(kāi),pH計(jì)選擇pH測(cè)量模式,將溫度補(bǔ)償調(diào)至25 ℃以外的溫度,包括溫度補(bǔ)償功能上下限溫度在內(nèi),檢定的溫度點(diǎn)不少于5個(gè);
b. 在每一檢定點(diǎn),調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出該溫度下相當(dāng)于(pHD+6)的信號(hào),記下pH計(jì)電計(jì)示值;
c. 重復(fù)測(cè)量2次,計(jì)算溫度補(bǔ)償引起的示值誤差?pHT。
2) 自動(dòng)溫度補(bǔ)償引起的示值誤差
a. 連接pH計(jì)和檢定儀,檢定儀高阻斷開(kāi),pH計(jì)選擇pH測(cè)量模式,將溫度計(jì)和pH升溫度探頭放至恒溫水槽中,將恒溫水槽調(diào)溫至25℃以外的溫度;
b. 在(5~ 60)℃范圍內(nèi)均勻選擇不少于5個(gè)溫度點(diǎn),在每一檢定點(diǎn),調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出該溫度(溫度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)溫度)下相當(dāng)于(pHD+6)的信號(hào),記下電計(jì)的pH示值、溫度示值以及溫度計(jì)的溫度示值;
c. 重復(fù)測(cè)量2次,計(jì)算溫度補(bǔ)償引起的示值誤差?pHT。
(11)溫度探頭測(cè)溫誤差
將在自動(dòng)溫度補(bǔ)償引起的示值誤差中所記錄的pH計(jì)溫度示值和溫度計(jì)溫度示值,計(jì)算pH計(jì)溫度探頭在不同溫度點(diǎn)的測(cè)溫誤差?T,取?T絕對(duì)值最大者作為此項(xiàng)的校準(zhǔn)結(jié)果。
(12) 電計(jì)示值重復(fù)性
a. 連接pH計(jì)和檢定儀,檢定儀高阻斷開(kāi),pH計(jì)選擇pH測(cè)量模式,溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)至25℃(或某一中間溫度點(diǎn));
b. 調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出該溫度下相當(dāng)于(pHD+3)的信號(hào),接人1 GΩ高阻,待pH計(jì)示值穩(wěn)定后,記錄pH計(jì)示值pHi;
c. 重復(fù)上述操作6次,計(jì)算電計(jì)示值重復(fù)性。
(13) 儀器示值誤差、重復(fù)性
a. 選用(3~5) 種標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于恒溫水槽中恒溫,在pH計(jì)正常工作條件下,用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn);
b. 之后測(cè)量另一種校準(zhǔn)時(shí)未使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)上述操作6次,計(jì)算pH計(jì)示值誤差?pHs。
c. 取這6次結(jié)果計(jì)算pH計(jì)測(cè)量重復(fù)性。
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